亚博全站| 加上“MS”的气相究竟“

浏览: 106次 来源:网络整理 作者:佚名

2021-03-20 20:58:55

质谱听上去似乎总要比色谱高大上一点,可是质谱的应用却不能距了色谱,随着剖析方式的改进,GC-MS越来越多的成为主流剖析测量仪器应用到实际剖析测量与科研领域四川快乐12 ,今天我们就来谈谈这加了质谱的气相色谱与通常的气相色谱有哪些优缺。

GC-MS联用仪和气相色谱仪的主要区别

GC-MS联用后,气相色谱仪部份的气路系统和质谱仪的真空系统几乎不变,仅降低了插口的气路和插口真空系统。

GC-MS联用后,整机的供电系统除了变化不大。除了向原有的气相色谱仪、质谱仪和计算机及其外设各部件供电以外,还需向插口及其传输线恒温装置和插口真空系统供电。

气质联用法和其他气相色谱法作一简单比较,可见如下一些性能和操作上的区别。

(1)GC-MS方式定性参数降低,定性可靠。GC-MS方式除了与GC方式一样能提供保留时间,而且能够提供质谱图,由质谱图、分子离子峰的确切质量、碎片离子峰强比、同位素离子峰、选择离子的子离子质谱图等让GC-MS方式定性远比GC方式可靠。

(2)GC-MS方式是一种通用的色谱检查方式,但灵敏度却远低于GC方式中的通用检测器中任何一种。GC方式中常用的只有FID和TCD是通用检测器,其余都是选择性检测器,与测量样品中的元素或酸酐有关。

(3)虽然用气相色谱仪的选择性检测器能对一些特殊的化合物进行检查,不受复杂基质的干扰,但无法用同一检测器同时测量多类不同的化合物而不受基质的干扰。而采用色质联用中的提取离子色谱、选择离子检查等技术可减少物理噪音的影响,分离出总离子图上仍未分离的色谱峰。在色质联用技术中,高区分质谱的联用仪检查确切质量数、串联质谱(时间串联或空间串联)的选择反应检查或选择离子子离子检查均能在一定程度上减少物理噪声,提高帧率。

(4)从气相色谱和色质联用的通常经验来说,质谱仪定量虽然总不如气相色谱仪亚博APP ,但是,由于色质联用可用核素稀释和内标技术,以及质谱技术的不断改进,色质联用仪的定量分析精度极大改善。在一些低含量的定量分析中,接近多数气相色谱仪检测器的测量下限时,色质联用仪的定量精度优于气相色谱仪。

(5)气相色谱方式中的大多数样品处理方式、分离条件、仪器维护等都要保持,移植成为色质联用的技巧。在色质联用中选择衍生化试剂时亚博APP ,要求衍生化物在通常的离子化条件下能形成稳定的,适合的质量碎片。

(6)气相色谱法中四川快乐12 ,经过一段时间的使用欧宝体育 ,某些检测器须要清洗。在色质联用中检测器不常须要清洗,最常须要清洗的是离子源或离子盒。离子源或离子盒是否清洁是影响仪器工作状态的重要诱因。柱老化时不连接质谱仪gc-ms内标,减少注入高含量样品,防止引入高沸点组分,尽量降低进样量,防止真空泄漏、返油等是避免离子源污染的方式。气相色谱工作时的合适气温参数均可以移植到色质联用仪上gc-ms内标,其他各部件的气温设置要注意避免出现冷点否则色谱帧率将会恶化。

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定性定量区别

常规GC定性方式有标准样对照法和文献值对照法。标准样对照法主要是依据保留值进行定性,需要具备已知标准物,将样品和标准物在同一根色谱柱上,用相同色谱条件进行剖析,获得两者色谱图后进行对照定性定量分析;或在样品中加标准样,比较色谱峰变化,来进行定性剖析。

文献值对照法进行定性,主要是借助相对保留值和保留指数,用文献中给出的色谱条件包括所用相同固定相及色谱柱尺寸、柱温程序等来剖析未知样品,然后估算出保留指数值进行对照剖析。这两种方式均须要有已知标准物质或文献报导值四川快乐12 ,需事先晓得所剖析的化合物类型,而且仅靠保留时间定性的准确度不高,受好多诱因影响,还须要其他方式加以确证,如多柱定性、或质谱验证。

而GC-MS联用中,MS作为GC的检测器,通过GC对混合物组分进行分离,然后MS将样品电离转化为运动的气态离子并按质荷比(m/z)大小进行分离并记录其信息的剖析方式。不仅提供了色谱峰的保留时间,还提供了质谱图信息,如分子离子、功能团离子、离子峰强比和同位素离子峰簇等,还可借助SIM或MS/MS功能,获得离子反应的母离子-子离子质量数对、选择离子色谱峰和选择反应色谱峰所对应的保留时间窗等。通过对质谱图的解析,无需标准物质或参考文献亦可对GC分离的组分进行定性结构剖析,特异性、灵敏度高。

GC定量根据是组分浓度与色谱峰面积成正比。GC-MS定量剖析方式类似于色谱法定量剖析。由GC-MS得到的总离子色谱图或质量色谱图,其色谱峰面积与相应组分浓度成正比,若对某一组份进行定量测定,可以采用色谱分析法中的归一化法、外标法、内标法等。这时,GC-MS法可理解为将质谱仪为色谱仪GC的检测器,其余均与色谱法相同。

与GC定量不同的是,GC-MS法除了靠保留时间定性可以借助总离子色谱图进行定量外,还可借助提取质量色谱图进行定量,这样可以最大限度地消除其它组份干扰。值得注意的是,质量色谱图是用一个或几个质量数的离子提取出的,它的峰面积与总离子色谱图有较大差异,因此在进行定量分析过程中,标准物质和样品峰面积和校正因子等必须都要用相同的质量数色谱图。

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为了提升检查灵敏度、减少其它组分的干扰,GC-MS定量分析中常用选择离子扫描方法。对于待测组分,选择一个或几个特点离子进行扫描,若相邻组份不存在这种离子,这样得到的色谱图中待测组份就不存在干扰,有很高的灵敏度和准确度。用选择离子扫描方法得到的色谱图进行定量分析,具体剖析方式与质量色谱图类似,但因为在扫描记录时就交纳了背景干扰信息,其灵敏度比借助全扫描提取质量色谱图高,这是GC-MS定量分析中常用的技巧。

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GC-MS优势及缺点

(1)GC作为进样系统四川快乐12 ,将待测样品分离后直接导出质谱进行测量,既满足了质谱剖析对样品单一性的要求,又省去样品制备、转移的冗长过程,不仅防止了样品受污染,对质谱进样量能够有效控制,也降低了质谱仪的污染,极大地提升了对混合物分离、定性定量效率。

(2)定性能力高。用色谱保留时间结合化合物的指纹质谱图鉴别组分,大大优于仅靠色谱保留时间。质谱作为检测器,检测的是离子质量,获得化合物质谱图,解决了气相色谱定性的局限性,由于不同化合物的质谱图不一样,因此质谱既是一种通用型检测器,又是有选择性的检测器,可以说GC-MS全扫描方法是最通用的、灵敏度极高的色谱检查,而选择离子和二级质谱扫描方法是最可变的、最具有选择性的、最高灵敏度的色谱选择性检查,所以应用时优于其他色谱检测器,常被作为最终确证方式。

(3)可分离仍未分离的色谱峰。用提取离子、选择离子检测或选择反应检测法,以及结合个别数据处理方式(如AMDIS),可分离总离子流色谱图上仍未分离或被物理噪声掩藏的色谱峰。

(4)可提升定量分析精度。通过用核素稀释和内标技术可提升定量精度和定性能力。

(5)GC-MS的不足在于:分析对象限于在300℃左右及以下可以气化、并且能离子化的样品;在加热过程中易分解的、极性很强的化合物,如有机酸类等,则需进行缩合衍生处理才可进行GC-MS剖析亚博APP ,如果样品不能汽化也不能缩合则需采取LC-MS或其他方式剖析;GC-MS剖析样品应是有机碱液,固体或水溶液中的有机物通常不能测定,需进行萃取分离变为有机碱液,或采用热裂解、顶空进样技术。另外,目前质谱还一个很重要的不足是对好多异构体(尤其是位置异构)是难以辨别。

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